實(shí)驗(yàn)室氣相色譜儀主要技術(shù)指標(biāo)及使用條件1 介紹

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1．1  電力氣相色譜儀的工作原理

是按照中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 17623-1998《絕緣油中溶解氣體組分含量的氣相色譜測(cè)定法》、中華人民共和國(guó)電力行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)GB/T 7252-2001《變壓器油中溶解氣體分析和判斷導(dǎo)則》中推薦的氣相色譜儀流程而設(shè)計(jì)制造的電力系統(tǒng)氣相色譜儀。

采用三檢測(cè)器流程，一次進(jìn)樣，雙柱并聯(lián)，一次分流。在檢測(cè)靈敏度，色譜峰的分離度和定量準(zhǔn)確性方面都優(yōu)于國(guó)標(biāo)及行標(biāo)的要求。連接網(wǎng)絡(luò)型色譜工作站，成為電力行業(yè)充油電氣設(shè)備的制造企業(yè)——變壓器廠、互感器廠、高壓電瓷廠、套管廠等；及使用企業(yè)——發(fā)電廠、供電局等單位性能為*，操作為簡(jiǎn)便、檢測(cè)為靈敏的高效氣相色譜儀。

其工作原理簡(jiǎn)圖如下圖所示：

                        圖1.1  電力氣相色譜儀氣路圖

實(shí)驗(yàn)室氣相色譜儀主要技術(shù)指標(biāo)及使用條件1．2 特點(diǎn)

*，傳統(tǒng)電力氣相色譜儀是以1臺(tái)色譜儀、1臺(tái)AD轉(zhuǎn)換器、1套計(jì)算機(jī)、1套打印機(jī)的方式工作的。這種工作方式使得色譜儀配備較多的用戶在使用和管理上非常不便，并且設(shè)備重復(fù)投資、浪費(fèi)嚴(yán)重。在當(dāng)今技術(shù)高速發(fā)達(dá)的今天，計(jì)算機(jī)可以說是貶值嚴(yán)重的商品之一。配備大量的計(jì)算機(jī)也給用戶在設(shè)備管理和數(shù)據(jù)管理上帶來諸多不便。同時(shí)這種傳統(tǒng)的使用模式往往要采用一個(gè)廠家的電力氣相色譜儀，又要采用另外一個(gè)廠家的工作站配合才能使用，使得系統(tǒng)整體的功能難以發(fā)揮、系統(tǒng)的性能也難以提高，對(duì)于用戶提出的功能增加就更無從談起了（比如數(shù)據(jù)的遠(yuǎn)程傳輸、多臺(tái)儀器的監(jiān)控等）。

針對(duì)這一傳統(tǒng)電力氣相色譜儀的使用弊病，我公司利用其強(qiáng)大的技術(shù)開發(fā)實(shí)力，采用了全新的工業(yè)造型、電子線路，并將當(dāng)今的主流技術(shù)（IP技術(shù)）應(yīng)用于電力氣相色譜儀，開發(fā)出的新型電力氣相色譜儀。儀器*摒棄了停產(chǎn)芯片或拆機(jī)芯片以及即將淘汰的RS232通信串口，采用了的高集成度的工業(yè)級(jí)芯片、總線技術(shù)、以太網(wǎng)技術(shù)、微流量氣體控制技術(shù)以及數(shù)據(jù)處理技術(shù)、優(yōu)化了溫控程序和氣路控制，從根本上提高了儀器的可靠性和可維護(hù)性。

由于采用了網(wǎng)絡(luò)技術(shù)并內(nèi)置了譜圖數(shù)據(jù)處理技術(shù)，*打破了現(xiàn)有國(guó)產(chǎn)色譜儀的繁瑣笨重的工作模式。使得多臺(tái)色譜儀共用1套計(jì)算機(jī)完成數(shù)據(jù)分析、打印、存儲(chǔ)成為現(xiàn)實(shí),并實(shí)現(xiàn)了儀器的遠(yuǎn)距離監(jiān)控和色譜數(shù)據(jù)的遠(yuǎn)距離傳輸，大程度的降低了用戶的實(shí)驗(yàn)室投資以及運(yùn)行費(fèi)用，方便了企業(yè)管理人員對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量的實(shí)時(shí)跟蹤管理。下圖1.2為LYGC-6800網(wǎng)絡(luò)化色譜儀工作運(yùn)行簡(jiǎn)圖。

有如下功能和特點(diǎn)：

★ 采用了技術(shù)*10/100M自適應(yīng)以太網(wǎng)通信接口、并內(nèi)置IP協(xié)議棧、使儀器可以輕松的通過企業(yè)內(nèi)部局域網(wǎng)、互聯(lián)網(wǎng)實(shí)現(xiàn)遠(yuǎn)距離的數(shù)據(jù)傳輸；方便了實(shí)驗(yàn)室的架設(shè)、簡(jiǎn)化了實(shí)驗(yàn)室的配置、方便了分析數(shù)據(jù)的管理；

★ 內(nèi)部設(shè)計(jì)3個(gè)獨(dú)立的連接進(jìn)程，可以連接到本地處理（實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)場(chǎng)）、單位主管、以及上級(jí)主管，可以方便地使單位主管和上級(jí)主管實(shí)時(shí)監(jiān)控儀器的運(yùn)行以及分析數(shù)據(jù)結(jié)果；

★ 配備的網(wǎng)絡(luò)版工作站可以同時(shí)支持多臺(tái)色譜儀工作（253臺(tái)），實(shí)現(xiàn)數(shù)據(jù)處理以及反控，簡(jiǎn)化了文檔管理，并大程度的降低了用戶的實(shí)驗(yàn)室投資以及運(yùn)行費(fèi)用；

★ 儀器可以通過互聯(lián)網(wǎng)連接到生產(chǎn)廠家，實(shí)現(xiàn)遠(yuǎn)程診斷、遠(yuǎn)程程序更新等（需用戶許可）；

★ 儀器配備的5.7寸彩色液晶屏，操作滿足不同的用戶需求；

★ 系統(tǒng)具有中、英文2套操作系統(tǒng)，可自由切換；

★ 采用了多處理器并行工作方式，使儀器更加穩(wěn)定可靠；可滿足復(fù)雜樣品分析，可選配多種高性能檢測(cè)器選擇，如FID、TCD，多可同時(shí)安裝三種檢測(cè)器；
★ 儀器采用模塊化的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)，設(shè)計(jì)明了、更換升級(jí)方便，保護(hù)了投資的有效性；

★ 全新的微機(jī)溫度控制系統(tǒng)，控溫精度高，可靠性和抗干擾性能*；具有六路*獨(dú)立的溫度控制系統(tǒng)，可實(shí)現(xiàn)十六階程序升溫，使該設(shè)備能勝任更大范圍的樣品分析；具有柱箱自動(dòng)后開門系統(tǒng)，使低溫控制精度得到提高，升/降溫速度更快；

★ 儀器設(shè)計(jì)定時(shí)自啟動(dòng)程序，可以輕松的完成氣體樣品的在線分析（需配備在線自動(dòng)進(jìn)樣部件）；

★ 全微機(jī)控制鍵盤的操作系統(tǒng)，操作簡(jiǎn)單、方便；并設(shè)計(jì)檢測(cè)器自動(dòng)識(shí)別技術(shù)；具有故障診斷以及斷電數(shù)據(jù)保護(hù)的功能，可自動(dòng)記憶設(shè)定參數(shù)；

★ 色譜機(jī)內(nèi)置低噪聲、高分辨率24位AD電路，并具有基線存儲(chǔ)、基線扣除的功能；

★ 儀器配備國(guó)內(nèi)主流“變壓器油氣體分析工作站"，功能強(qiáng)大、操作簡(jiǎn)潔；

實(shí)驗(yàn)室氣相色譜儀主要技術(shù)指標(biāo)及使用條件1．3  技術(shù)指標(biāo)

由進(jìn)樣器、檢測(cè)器、色譜柱箱、鎳轉(zhuǎn)化爐、氣體流量控制系統(tǒng)、電路控制檢測(cè)系統(tǒng)及網(wǎng)絡(luò)版工作站等組成。

1．3．1 主要技術(shù)指標(biāo)

外觀大氣、結(jié)構(gòu)合理的設(shè)計(jì)，同時(shí)加載了我公司自主研發(fā)的彩屏顯示技術(shù)、氣體電子流量控制技術(shù)。使其的自動(dòng)化水平和整體性能得到了大幅提高?？s短了國(guó)產(chǎn)機(jī)型與進(jìn)口機(jī)型的差距，加之本儀器*的網(wǎng)絡(luò)遠(yuǎn)程傳輸及控制功能，使儀器在無人值守、分散監(jiān)測(cè)、集中控制成為現(xiàn)實(shí)。

實(shí)驗(yàn)室氣相色譜儀主要技術(shù)指標(biāo)及使用條件主要技術(shù)指標(biāo)：

●操作顯示：5.7寸點(diǎn)陣漢化彩色液晶（可配備觸摸屏）

●溫控區(qū)域：6路

●溫控范圍：室溫以上8℃～450℃，增量： 1℃， 精度：±0.1℃

●程序升溫階數(shù)：16階

●程升速率：0.1～39℃/min（普通型）；0.1～80℃/min（高速型）

●氣體控制：機(jī)械閥控制方式、電子流量壓力控制方式任選

●外部事件：4路；輔助控制輸出4路

●進(jìn)樣器種類：填充柱進(jìn)樣、毛細(xì)管進(jìn)樣、六通閥氣體進(jìn)樣、自動(dòng)頂空進(jìn)樣任選

●檢測(cè)器數(shù)目：3個(gè)；

●啟動(dòng)進(jìn)樣：手動(dòng)、自動(dòng)任選

●通信接口：以太網(wǎng)：IEEE802.3

1．3．2  檢測(cè)器技術(shù)指標(biāo)

氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）

●檢測(cè)限：Mt≤3×10-12g/s （正十六烷）；

●噪音：≤5×10-14A

●漂移：≤1×10-13A/30min

●線性范圍： ≥106

●使用溫度：≤450℃

熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD）

●靈敏度：S≥4000mV?ml/mg(正十六烷)（放大1、2、4、8倍任選）

●噪聲：≤10μV

●基線漂移：≤30μv/30min

實(shí)驗(yàn)室氣相色譜儀主要技術(shù)指標(biāo)及使用條件1．4  主要配置說明

1．4．1  色譜柱箱

柱箱容積大，可方便安裝填充柱或毛細(xì)管柱；內(nèi)置大功率加熱絲并具有后開門結(jié)構(gòu)，使升降溫速度大為提高；柱箱控溫保護(hù)采用雙重軟件（見鍵盤設(shè)定設(shè)置部分）及硬件保護(hù)（熔斷片，見附錄D中配件29），以保色譜柱的安全；柱箱加熱絲隱藏在網(wǎng)板后面，以避免熱輻射引起彈性石英毛細(xì)管柱的峰形分裂；柱箱采用低噪聲電機(jī)及優(yōu)質(zhì)不銹鋼風(fēng)頁加速柱箱內(nèi)溫度平衡，儀器運(yùn)行平穩(wěn)且機(jī)器震動(dòng)小。

1．4．2  進(jìn)樣器

進(jìn)樣器安裝在柱箱頂部左前側(cè)，其結(jié)構(gòu)如圖1.7所示。由微機(jī)控制器設(shè)置并控制其溫度。進(jìn)樣器的上部是一個(gè)散熱帽，散熱帽的下部嵌裝有硅橡膠進(jìn)樣墊。進(jìn)樣器的載氣進(jìn)口和氣路控制系統(tǒng)中的穩(wěn)流閥輸出口相連接。

圖1. 7  進(jìn)樣器結(jié)構(gòu)示意圖

注：1. 配備多個(gè)進(jìn)樣器安裝，可以同時(shí)安裝多根填充色譜柱；

2. 進(jìn)樣器可以直接安裝外經(jīng)為Φ5mm的填充柱，通過安裝不同的襯管，還可以安裝外經(jīng)為Φ3、Φ4mm的填充柱；

3.的進(jìn)樣器亦可通過安裝毛細(xì)管分流襯管附件或毛細(xì)管不分流襯管附件，組成分流進(jìn)樣器或不分流進(jìn)樣器。這樣色譜儀的進(jìn)樣器就可安裝各種不同口徑的不銹鋼、玻璃或柔性石英玻璃毛細(xì)管柱；

4.可以安裝的毛細(xì)管隔膜清掃分流進(jìn)樣器來實(shí)現(xiàn)毛細(xì)管分流/不分流進(jìn)樣。如圖1.8所示。

圖1.8  隔膜清掃分流進(jìn)樣器結(jié)構(gòu)示意圖

1．4．3  熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD）

可配備熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD）。TCD檢測(cè)器結(jié)構(gòu)如圖1.9所示。

1 外殼蓋  2 上蓋  3 TCD盒  4 TCD檢測(cè)器  5 導(dǎo)熱體  6 底座  7 螺釘  8 壓片  9 鉑電阻

10 加熱絲  11 螺母  12 石棉墊圈  13 玻璃珠  14 螺母  15 墊圈  16 鎢絲  17 保溫棉

圖1.9  TCD檢測(cè)器結(jié)構(gòu)示意圖

它的結(jié)構(gòu)及工作原理是：在一個(gè)導(dǎo)熱體中加工四個(gè)對(duì)稱的腔室，每個(gè)腔室中各放一個(gè)熱敏元件。其中，兩個(gè)腔室是測(cè)量池，另外兩個(gè)是參比室。測(cè)量池和參比池內(nèi)的熱敏元件組成了惠斯登電橋的四個(gè)臂。該電橋接入熱導(dǎo)檢測(cè)器信號(hào)處理板以控制電橋的工作及色譜數(shù)據(jù)的處理。在熱導(dǎo)檢測(cè)器內(nèi)還裝有電熱元件和溫度測(cè)量傳感器，與溫度控制系統(tǒng)相接以控制其加熱溫度。

TCD參比池僅通過載氣氣流，從色譜柱流出的組份同載氣一起進(jìn)入測(cè)量池。當(dāng)參比池和測(cè)量池只流過載氣時(shí)，同一氣體其導(dǎo)熱系數(shù)相同，這時(shí)電橋平衡，色譜儀輸出基線信號(hào)。當(dāng)進(jìn)樣的時(shí)候，

樣品被分離后，由載氣攜帶進(jìn)入測(cè)量池，由于載氣的導(dǎo)熱系數(shù)和組份的導(dǎo)熱系數(shù)不同，造成電橋平衡破壞，色譜儀輸出譜峰信號(hào)。

1．4．4  氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）

FID檢測(cè)器屬于質(zhì)量型檢測(cè)器，不僅具有靈敏度高、線形范圍寬的特點(diǎn)，而且對(duì)操作條件變化相對(duì)不敏感，穩(wěn)定性好。特別適合做常量或微量的常規(guī)分析，因?yàn)轫憫?yīng)快所以與毛細(xì)管分析技術(shù)配合使用可完成痕量的快速分析，是電力氣相色譜儀器中應(yīng)用廣泛的檢測(cè)器之一。LYGC-6800電力氣相色譜儀可配備兩個(gè)獨(dú)立的氫火焰離子化檢測(cè)器。圖1.10為FID檢測(cè)器結(jié)構(gòu)示意圖。

1 防塵帽  2 信號(hào)線  3 壓板  4收集極   5絕緣片  6 極化電壓 7 噴嘴  8 離子室底座

圖1.10  FID檢測(cè)器結(jié)構(gòu)示意圖

FID檢測(cè)器置于主機(jī)的頂部前端。其基座安裝在一個(gè)導(dǎo)熱體內(nèi)，該導(dǎo)熱體同時(shí)還裝有電熱元件和溫度測(cè)量傳感器，與溫度控制系統(tǒng)相接以控制其加熱溫度。極化極接至FID高壓輸出。收集極輸出信號(hào)是通過低噪聲電纜線與FID微電流放大器相連。氫氣和空氣由不銹鋼管從主機(jī)上方的氣路控制系統(tǒng)的接頭處進(jìn)入。

火焰離子化檢測(cè)器的原理是：被測(cè)樣品在氫火焰中燃燒，產(chǎn)生離子流，在極化電場(chǎng)的作用下使正負(fù)離子定向的移動(dòng)，到達(dá)收集極從而產(chǎn)生了微弱的電流信號(hào)，經(jīng)過微電流放大器放大、處理后，再輸送到色譜數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。

氫火焰離子化檢測(cè)器可以作為單檢測(cè)器用，亦作為相互補(bǔ)償?shù)碾p檢測(cè)器用（如執(zhí)行程序升溫分析時(shí)）。

注：

在沒有接上色譜柱時(shí)，不要打開氫氣閥，以免氫氣進(jìn)入柱箱。儀器關(guān)閉時(shí)應(yīng)當(dāng)先關(guān)閉氫氣，降溫后，再關(guān)閉載氣；

FID是高靈敏度檢測(cè)器，必須用經(jīng)過凈化的高純度載氣、氫氣以及經(jīng)過干燥的空氣；

為了防止檢測(cè)器被污染，柱子老化時(shí)不要把柱子與檢測(cè)器連接，檢測(cè)器用螺母封住；

通電前檢查電路連接是否正確，氣路連接是否完整，氣體種類是否與要求相符合。

警告：在儀器工作時(shí)，極化電壓為200～250V高壓，請(qǐng)防止電擊！

1．4．5  鎳觸媒轉(zhuǎn)化爐

鎳觸媒轉(zhuǎn)化爐是將被測(cè)樣品中微量的一氧化碳和二氧化碳轉(zhuǎn)化為甲烷的轉(zhuǎn)化裝置。在色譜柱和氫焰離子化檢測(cè)器之間安裝上本裝置，可容易地分析10ppm以下的在熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD）不能完成的CO、CO2微量分析。在本電力色譜儀中，采用了在爐箱內(nèi)FID檢測(cè)器下直接安裝的方式，減小樣品轉(zhuǎn)化后的氣路體積，改善了峰型。

主要技術(shù)指標(biāo)：

轉(zhuǎn)化爐控溫范圍：0～400℃

甲烷化轉(zhuǎn)化溫度：350℃～380℃；

控溫方式：PT100鉑電阻；

轉(zhuǎn)化管尺寸：N型Φ3×160mm；

加熱功率：90W；

甲烷化轉(zhuǎn)化率：≥98%；

注：轉(zhuǎn)化爐應(yīng)在氫氣的保護(hù)下加熱。這樣可以保護(hù)Ni不受氧化，同時(shí)已氧化的Ni（NiO），能夠被H2還原為Ni（NiO + H2 =Ni +H2O）。

注：關(guān)閉儀器時(shí)，應(yīng)在轉(zhuǎn)化爐溫度降低至室溫附近時(shí)，再關(guān)閉氫氣。

1．4．6  顯示屏與鍵盤

采用5.7寸漢字彩色液晶（可配備觸摸屏），用戶可一目了然的查看儀器的工作狀態(tài)。

鍵盤設(shè)計(jì)簡(jiǎn)潔明了，功能齊全，操作簡(jiǎn)單，易學(xué)易用。

1．4．7  外部事件控制與通信輸出

分析儀的外部事件控制在儀器的內(nèi)部。控制主板左面一列為氣路控制輸出，右面一列為外部事件控制輸出；自上而下二個(gè)端子為一組。氣路控制輸出分別為：載氣（氮?dú)猓錃?、空氣、點(diǎn)火控制；外部事件分別為：事件1、事件2、事件3、事件4（或開始信號(hào)）輸出。

儀器的通信采用10M/100M自適應(yīng)以太網(wǎng)接口。通過局域網(wǎng)與工作站計(jì)算機(jī)通信。

注：為了保持儀器的高分辨率、高穩(wěn)定性，在儀器的內(nèi)部集成了24位的AD電路，常規(guī)的模擬信號(hào)不再輸出，且只能與本公司的工作站相接。

注：為了保持儀器的高分辨率、高穩(wěn)定性，在儀器的內(nèi)部集成了24位的AD電路，常規(guī)的模擬信號(hào)不再輸出，且只能與本公司的工作站相接。

1．4．8  電源開關(guān)

電源開關(guān)為機(jī)器的電源開關(guān)。

警告：當(dāng)打開機(jī)器，可能觸及電氣部分時(shí)，應(yīng)將電源插頭拔離電源！關(guān)閉電源開關(guān)，色譜儀器內(nèi)部部分電器仍有高壓存在！

1．4．9 網(wǎng)絡(luò)版工作站

為適應(yīng)電力氣相色譜儀的網(wǎng)絡(luò)化需求，從根本上解決傳統(tǒng)色譜儀的使用弊端，公司研發(fā)了突破傳統(tǒng)的網(wǎng)絡(luò)版工作站。該工作站適用于LYGC-6800所有色譜儀。

主要技術(shù)指標(biāo)及使用條件：
1、控制范圍：柱箱室溫一400℃熱導(dǎo)、氫焰、進(jìn)樣器、轉(zhuǎn)化爐室溫上8℃一400℃
2、控溫精度：熱導(dǎo)±0.02℃、柱箱、氫焰、進(jìn)樣器、轉(zhuǎn)化爐±0.1℃
3、氫焰敏感度：Mt≤2x10-12g／s
4、熱導(dǎo)靈敏度：S≥8000mv．ml/mg
5、zui小檢測(cè)濃度：H2~2ppm CO、CO2≤5ppm、C2H2≤0.1ppm
6、電 源：220V±10％、50/60Hz、2000W
7、室溫加6℃-399℃(以1℃增量任設(shè))
8、溫度精度：不大于±0.1℃
9、溫度梯度： ±1％（溫度范圍100℃~350℃）程序升溫
10、溫度范圍：100℃-350℃
11、程序階梯：8階
12、升溫速度：0.1-40℃/min(以0.1℃增量任設(shè))
13、時(shí)間設(shè)定：6000(min)
14、重 量：50kg